EVA交聯度測試檢測系統-EVA交聯度測試方法


太陽電池封裝用膠膜是以EVA為基料,輔以數種改性劑,經成膜設備熱軋成薄膜型產品。該產品在太陽電池封裝過程中受熱,產生交聯反應,屬熱固性的熱熔膠膜。固化后的膠膜有相當高的透光率、粘接強度、熱穩定性、氣密性及耐老化性能。
線形或輕度支鏈形的聚合物,通過交聯劑的作用,轉化為三維網狀結構。它可顯著提高聚合物的內聚強度、熱穩定性等。為了掌握EVA類膠粘劑的物性與交聯度的關系,交聯度與交聯劑用量的關系,必須正確測定交聯度。交聯度的測定對于生產工藝的控制,原材料的選擇,產品質量的控制非常重要。本文就EVA類膠粘劑的交聯度測定做一闡述。
二、實驗部分
(一)原理
EVA類膠粘劑,在應用工藝中由于加熱粘接固化,部分EVA交聯成凝膠。用溶劑二甲苯來萃取樣品中未交聯部分,從而得以進行交聯度的測定。
(二)儀器與試劑
1.儀器
(1)大口圓底燒瓶及塞子。用磨口或軟木塞連接。如進行1~2只樣品測定以500ml為宜;如進行2~3只樣品測定以1000ml為宜;如進行數只但不超過6只則以2000ml的燒瓶較為適用。
(2)加熱套或恒溫油槽。要求熱容量足以加沸二甲苯(沸點為138~144℃)。
(3)回流冷凝管。帶磨口或以軟木塞和燒瓶連接,冷凝管磨口尺寸與圓底燒瓶的磨口尺寸一致,長度適當。
(4)支架和夾子。用于固定燒瓶和冷凝管。
(5) 真空烘箱(或普通烘箱),附帶能產生0.87Mpa真空度的真空源和裝有能測150℃的熱電偶。
(6)120目不銹鋼網。
(7)精度為1/10000的托盤電子分析天平(實驗室一般檢測,用精度為1/1000的分析天平也可,如要獲得很精確的數據,則必須用精度為1/10000的分析天平)。
(8)干燥器。
萃取裝置如圖1
A—標簽和吊試樣的銅絲
B—回流冷凝管
C—環形夾子
D—進水管
E—磨口式軟木塞
F—大口圓底燒瓶
G—變壓器
H—出水管
I—支架
J—二甲苯
K—加熱套
L— 120目不銹鋼網試樣袋
2.試劑
(1)二甲苯A.R,分析純或化學純均可。
(2)2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(即抗氧劑264)。
三、實驗方法
1.分析步驟
不銹鋼網袋的制作:
先將不銹鋼網洗凈,晾干,放入100℃左右的烘箱烘干,冷卻后截取35×90mm,對折成35mm×45mm的長方形,兩側邊折進7.5mm釘住,制成頂端開口的袋(尺寸約20×45mm),并且要保證折起的兩邊剛好能被釘書針釘住,而且做好的試樣袋要能放入燒瓶,尺寸不能太大。稱重量(W1)。
分析操作:
將已交聯過的EVA膠樣(在不同部位取樣)用剪刀剪成小碎片,在1/10000電子
天平上準確稱取試樣0.1450~0.1500g(準確到0.0001g),將樣品放于已知重量的120目不銹鋼網袋里,稱(袋和試樣)重(W2)。
把袋口折邊釘上,構成試樣包,稱(袋和試樣)重(W3)。
試樣包用銅絲懸吊在有回流裝置的燒瓶中,以二甲苯為溶劑(溶劑要充足,2000ml燒瓶要裝1000g溶劑;1000ml燒瓶要裝500g溶劑)。沸騰回流5h,一般回流速度為20~40滴/min。(為防止試樣的再度交聯,加入1%左右的抗氧劑)冷卻,取出試樣袋(懸掛起來,以除去過量的溶劑)后,再放入真空烘箱(溫度141±20℃,真空度0.8Mpa)中烘3h,取出試樣袋于干燥器內冷卻15min,取出稱量(W4)。
2.計算
式中
W1:三邊封口一邊開的袋重。(g)
W2:裝有試樣的袋重(三邊封一邊開口的袋)。
W3:裝有試樣封上口的袋重。
W4:萃取與干燥后的試樣袋重。
四、分析與結果
通過多項實驗,結果顯示,不銹鋼網袋和未交聯的EVA樹脂不會影響此分析方法的準確性。
萃取時間5h后,交聯度變化不大。
交聯劑用量增加,EVA的交聯度也會上升,與實際工藝吻合。
1.本測試方法屬溶劑萃取法。試樣要在有代表性的不同部位取出。萃取劑要達到一定的沸騰程度,使起攪拌作用。所懸掛的試樣袋底邊,盡可能靠近瓶底,使之確保溶解。
2.萃取劑二甲苯(含抗氧劑)可重復使用,直到混濁為止,混濁的萃取劑不必倒掉,可回收再用,回收率達80~90%。
二甲苯是有毒、易燃溶劑,只能在通風柜內使用,要戴上防護用品,要小心操作。
3.輔助用具:
銅絲、訂書針、細銅絲、橡皮管、剪刀、鑷子、老虎鉗、針、橡膠手套、棉紗手套、0~200℃的溫度計,盤子。
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