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一、實驗原理
       在紡織行業(yè)中，甲醛因其用途而廣泛應用于純紡或混紡產(chǎn)品(包括部分真絲產(chǎn)品)的染色和后整理等工序，主要功能是提高助劑在織物上的耐久性。但由于甲醛對生物細胞的原生質(zhì)有強烈的刺激，會引發(fā)呼吸道炎癥和皮膚炎，因此已被world衛(wèi)生組織確定為致癌和致畸形物質(zhì)，各國的法規(guī)或標準均對紡織產(chǎn)品的游離甲醛含量作了嚴格控制[2]。本文以GB/T2912.1—2009《紡織品甲醛的測定第1部分：游離和水解的甲醛（水萃取法）》中的分光光度法為依據(jù)，分別從取樣、萃取、放置時間等實際試驗過程中的細節(jié)進行了試驗研究與分析。

二、試驗流程

1、儀器和試劑
       Cary 50紫外可見分光光度計(美國瓦里安)；ZHWY-11050水浴恒溫搖床（上海智誠）；電子天平（0.001g）；碘量瓶（250 mL）；顯色試管（10 mL）；量筒（100 mL）。
       甲醛標準溶液：濃度為11.0 mg/L(國家標準物質(zhì)研究中心)；三級水（或蒸餾水）；顯色劑（納氏試劑）：在1000 mL容量瓶中，加入150 g乙酸銨，用800 mL三級水溶解，然后加3 mL冰醋酸和2 mL乙酰丙酮，用三級水稀釋至刻度，用棕色瓶儲存12 h以上。乙酸銨、冰醋酸、乙酰丙酮均為分析純。

2、試驗原理
      水萃取法測定紡織品中甲醛含量的原理是將紡織品面料置于40℃左右的水溶液中萃取[3]，萃取液中的甲醛與納氏試劑中的乙酰丙酮發(fā)生反應，其反應方程式為：CH2O+(CH3CO)2CH2→(CH3CO)2C=CH2+H2O
      乙酰丙酮的亞甲基因為連有兩個羰基而具有活性，在堿的作用下變成碳負離子，進攻甲醛，先變成3-羥甲基-2,4-戊二酮（(CH3CO)2CH-CH2OH），然后再脫水變?yōu)?-亞甲基-2,4-戊二酮（黃色）產(chǎn)物。再用分光光度計在特定波長（412 nm）處測定吸光度值，再通過參照甲醛標準工作曲線求得甲醛含量。

3、實驗方法
      從樣品上取兩塊試樣剪碎，分別稱取1g，精確至0.001g，放入250 mL碘量瓶中，加入100 mL三級水，蓋緊蓋子，放入（40±2）℃恒溫振蕩（60±5）min，過濾萃取液，移取5 mL濾液和5 mL顯色劑放入顯色管內(nèi)，放置于（40±2）℃水浴鍋中顯色（30±5）min，然后取出，常溫下冷卻（30±5）min，用分光光度計412 nm波長處測定吸光度值[4]。

三、結果與分析

1、萃取時樣品是否完全浸潤對甲醛含量測試結果的影響
       選用不同紡織品面料進行甲醛含量測試，1#樣與3#樣為同一樣品，2#與4#為同一樣品，1#樣和2#樣為加水后未經(jīng)手搖漂浮在水面上，3#、4#樣為加水后經(jīng)過人工手搖（約30 s）使得布樣完全浸入水中，分別將4個樣品同時放入恒溫水浴振蕩器中，在其他測試條件相同的情況下，同一面料因浸潤程度的不同，對其甲醛含量的測試結果見表1.表1不同浸潤程度面料的甲醛含量測試

從表1可得，滌綸布、錦綸布（含涂層）由于本身大多屬于非親水性面料，因此萃取時是否完全浸潤于三級水中，對甲醛含量的測試結果影響較小；而經(jīng)過手工振蕩完全浸潤的植絨布面料比沒有浸潤的結果要高出近一半；牛仔布面料加水后通常是沉浸在水底，幾乎不存在漂浮于水面的可能性，因此是否經(jīng)過人工手搖振蕩對結果影響不顯著。綜合建議相關測試人員在加入100 mL三級水后，應盡量將被測樣品完全浸入到三級水中（特別是植絨布或羊毛呢子等面料），再進行恒溫振蕩萃取，以確保測試結果的準確性。

2、振蕩萃取后的放置冷卻時間對甲醛含量測試結果的影響
在其他測試條件相同的情況下，分別取4塊已知為不同甲醛含量等級（相同成分分析的面料）的樣品，經(jīng)過（40±2）℃恒溫振蕩（60±5）min后，同一樣品經(jīng)過放置室溫冷卻10 min、25 min、35 min、45 min、6 0min后再進行顯色測試[5]，結果見表2。
表2萃取后不同冷卻時間甲醛含量的測試

從表2中可以看出，（1）樣品1#～4#隨著放置時間的不同，甲醛含量有著不同的結果。1#、2#樣品的甲醛含量低，其隨著放置時間變化的影響也較小，而3#、4#樣品甲醛含量較高，其隨放置時間變化的影響較為顯著。（2）并非放置時間越長甲醛含量越高。放置短時間內(nèi)（約60 min內(nèi)）的甲醛含量是遞增趨勢，當放置時間繼續(xù)延長（6 h以后）后，甲醛含量隨著水分及甲醛自身的揮發(fā)而逐漸降低。（3）從表2數(shù)據(jù)可知，放置時間在30 min以內(nèi)的甲醛含量與標準值相當靠近，放置45 min以后結果將遠離標準值。因此建議振蕩萃取后應適當冷卻后再進行顯色測試，但冷卻時間不應過長，以（30±5）min為佳。

3、被測試樣剪碎后布樣大小對甲醛含量測試結果的影響
選取4種不同樣品，分別剪成邊長為5 mm、1 cm、3 cm、5 cm等不同尺寸近似正方形的布樣，然后稱取相同質(zhì)量的樣品在其他測試條件相同的情況下測試吸光度值，見表3。表3布樣不同尺寸的甲醛含量測試

結果數(shù)據(jù)顯示，各數(shù)值間的差異值都在甲醛含量測試所允許的誤差范圍內(nèi)，也就是說剪碎試樣的大小尺寸對甲醛含量測試結果的影響可以忽略不計。

4、恒溫水浴與恒溫氣浴對甲醛含量測試結果的影響
加入100 mL水將樣品混合均勻后分別采用恒溫水浴振蕩萃取和恒溫氣浴振蕩萃取，在其他測試條件相同的情況下，測試吸光度值。結果見表4。
表4恒溫水浴與氣浴對甲醛含量的影響

測試結果表明：由于水的導熱系數(shù)（λ水=0.54 W/(m.℃）比空氣（λ空氣=0.024 W/(m.℃）大得多，在同樣的萃取溫度（40℃）、同樣的萃取時間（60 min）的情況下，氣浴振蕩萃取的有效時間要比水浴的短，也就是說水浴萃取比氣浴萃取更徹底、更完全，測試結果數(shù)值更靠近標準值。因此建議采用恒溫水浴振蕩萃取。

四、實驗結論
1、對于植絨布或類似相關面料樣品，萃取前樣品是否完全浸入萃取介質(zhì)，對測試結果影響較大，因此，在加入三級水蓋緊瓶蓋后應先用手振蕩幾秒鐘，盡量把樣品充分浸入于水中再進行萃取。
2、振蕩萃取時應盡量選用恒溫水浴，如需采用恒溫氣浴，建議可將萃取溫度提高到43℃～45℃之間，使得碘量瓶內(nèi)的萃取液溫度達到（40±2）℃即可，確保樣品得以充分萃取。
3、振蕩萃取后的樣液可以適當放置冷卻再進行顯色試驗，但冷卻時間不宜過長，盡量控制在（30±5）min以內(nèi)。